英蒔特鄰苯ROHS2.0檢測儀

壓片法 KBr 的處理和保存

壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國外也常常使用分析純的，但是，必須注意以下幾點：

①選擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì)，尤其是有機物峰，還有SO42-，NO3-等，可以先做個紅外看看純度。

②如果符合要求的話，可以處理一大批KBr。首先，用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于的干燥器中冷卻。

③再做個KBr紅外，看看吸收。如果沒有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保存。

④另外使用個小稱量瓶和藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)。

⑤做紅外的KBr一定要，不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出，不許進的原則。處理過的KBr也是這樣，以免污染。

⑥使用光譜純的也可，但也要進行上述處理。

⑦打破的，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來壓片。

液膜 KBr 晶片的處理

溴化鉀單晶片鹽片用時間久了，不太透明或不平整，有幾個辦法可以*處理 ：

①可以用附帶的拋光附件拋光。

②可以先用細的金相(顏色淡的那種，物理系常常有)砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭。

③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕。

操作注意事項

a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜，注意 ： 研磨過程盡量不要吸收水分，不要對著樣品呼氣。

b.做紅外放樣品時候，注意輕開輕關(guān)樣品室，同時，不要面對樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由里向外，有機溶劑，比如，丙酮不要沾的很多。

d.液體樣品要控制好厚度。

e.手洗干凈和干燥是很重要的。

一些特殊樣品的處理方法

a.有些在溶液中生成的樣品，如，配合物一類等，不易提取出來?？梢园讶芤旱渭釉诘?/span>KBr中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發(fā)后，再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。

b.有些含水的樣品，如果，沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測完后拋棄。

c.平時用壞了的KBr片，比如，摔裂的半個片都行，專門用來測含水樣品。如果光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用。

d.根據(jù)樣品的特點來處理樣品。

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舉個例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣：

①普通制樣方法得到的譜圖透過率差，看不到特征吸收;

②使用全反射方法測全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使，放大以后的譜圖，吸收峰透過率仍然在98%～100%，而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做;

③采用普通的壓片方法，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對比了不同幾種溶劑，達到了較為滿意的效果。

7.實驗人員負責(zé)儀器的日常保管工作。

對于儀器設(shè)備維護方面，主要是以下5點：

1.實驗人員使用儀器前，應(yīng)熟悉其性能、原理及操作程序，嚴(yán)禁違章操作。

2.非實驗人員不得使用儀器。

3.實驗人員除按周期檢修外，還應(yīng)不定期檢查儀器設(shè)備狀況，發(fā)現(xiàn)不正常的儀器要及時檢修。

4.非計量檢測或維修人員不得隨意拆卸、調(diào)整移動儀器。

5.按周期維修的設(shè)備，到期必須及時保養(yǎng)或修理，不得隨意延長使用時間。