氣相色譜儀測定頭孢他啶中的殘留溶劑

氣相色譜儀廠家，武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀，以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹使用頂空自動進(jìn)樣方式并利用外標(biāo)法對頭孢他啶中有機(jī)溶劑殘留量進(jìn)行測定，應(yīng)用氣相色譜法對藥品生產(chǎn)原料中殘留溶劑進(jìn)行檢測，具有操作簡便、準(zhǔn)確率高、定量精準(zhǔn)、檢測效率高等優(yōu)點(diǎn)。

頭孢他啶是頭孢菌素類抗生素中第三代產(chǎn)品，有較好抗菌消炎作用，是臨床治療中應(yīng)用較為普遍的抗生類藥物之一。在頭孢他啶藥品制備過程中，常使用三乙胺、丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑以提高藥品溶解度，存在一定殘留溶劑。但有機(jī)溶劑對人體有較大危害性，其在頭孢他啶中殘留量影響人們身體健康并阻礙藥效充分發(fā)揮，相關(guān)藥品監(jiān)管規(guī)定，頭孢他啶中有機(jī)溶劑殘留量不能高于0.1%。為此要對藥品生產(chǎn)中有機(jī)溶劑殘留量進(jìn)行測定，以促進(jìn)頭孢他啶藥品生產(chǎn)質(zhì)量提升、市場競爭力提高。

氣相色譜儀測定頭孢他啶中的殘留溶劑

醫(yī)療技術(shù)進(jìn)步促使藥品更新?lián)Q代頻繁，藥品生產(chǎn)水平提高、效用逐漸突出，為人們身體健康提供保障。為了保證藥品質(zhì)量，人們開始提高藥品檢測技術(shù)。頭孢他啶是臨床治療中常用抗生素，具有較好抗菌消炎作用，是頭孢菌素類藥物研究中第三代產(chǎn)品，由于頭孢他啶親水性較差，當(dāng)其處于水中時(shí)溶解度較低，為提高溶解度，在生產(chǎn)過程中應(yīng)用丙酮、三氟氟利昂、甲醛等作為有機(jī)溶劑。有機(jī)溶劑屬于有害于人體的雜質(zhì)，因此需對其進(jìn)行處理，并檢測其殘留量，確保藥品符合生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)，避免對人體產(chǎn)生危害。

本次實(shí)驗(yàn)應(yīng)用氣相色譜儀用以測定頭孢他啶中有機(jī)溶劑殘留量。將頭孢他啶藥品樣本放入二甲基甲酰胺以提高其溶解度，此種方式能夠促使實(shí)驗(yàn)靈敏度提升。二甲基甲酰胺沸點(diǎn)高、穩(wěn)定性好，在本次實(shí)驗(yàn)中放置20min時(shí)間內(nèi)對分離檢測實(shí)驗(yàn)無影響，因此以二甲基甲酰胺為溶劑有利于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。根據(jù)峰面積比用比較法計(jì)算各樣品中有機(jī)溶劑殘留量。樣品中僅檢出殘留丙酮及大量的吡啶，三批樣品中丙酮含量分別為0.0449%、0.0539%、0.0548%。三氟氟里昂、甲醇、二氯甲烷、三乙胺均未檢出，說明樣品中這4種有機(jī)溶劑殘留均低于各自的zui低檢測濃度。

氣相色譜儀測定頭孢他啶中的殘留溶劑

頭孢他啶生產(chǎn)過程中以吡啶為主要生產(chǎn)原料，同時(shí)吡啶又可從頭孢他啶降解后物質(zhì)中獲得，吡啶常用HPLC 法進(jìn)行質(zhì)量檢測，在本次實(shí)驗(yàn)中，吡啶含量*，幾乎達(dá)到10%，證明當(dāng)頭孢他啶處于20℃氣化條件下時(shí)，已全部分解為吡啶或其他物質(zhì)小分子，但當(dāng)15min 后，吡啶峰值開始下降，對其余有機(jī)溶劑殘留量測定無干擾。氣相色譜法無法應(yīng)用于吡啶測量實(shí)驗(yàn)，通常使用高效液相法進(jìn)行測量。

頭孢他啶有機(jī)溶劑殘留量數(shù)據(jù)檢測實(shí)驗(yàn)受多種因素影響，色柱柱溫不同、載氣流量高低以及檢測器溫度都會影響樣品中殘留溶劑的測定靈敏程度、檢測效率與分析時(shí)間長短。因此在檢測過程中需嚴(yán)格按照操作步驟對色譜條件環(huán)境進(jìn)行選擇。需要保證容器清潔、設(shè)備運(yùn)行良好、樣品中無其他雜質(zhì)。

分別提取溶液中丙酮、乙酸乙酯以及二氯甲烷，應(yīng)用毛細(xì)柱對三種溶劑進(jìn)行分離，找出分離效果好的毛細(xì)柱類型；測定三種溶劑在相同含量、不同放置時(shí)間下對溶液的影響以及在相同放置時(shí)間、不同含量條件下對溶液的影響，從而實(shí)現(xiàn)溶液殘留溶劑檢測。

經(jīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，當(dāng)應(yīng)用毛細(xì)柱DB-1 時(shí)，丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷分離效果較好，頂空自動進(jìn)樣方式外標(biāo)法應(yīng)用能夠提供高水平重現(xiàn)，對制劑含量定量精準(zhǔn)，此種方式操作簡便，檢測效率較高，能夠?qū)崿F(xiàn)頭孢他啶殘留溶劑檢測的自動化。非常符合藥品中殘留溶劑的檢測要求，有利于藥品質(zhì)量的控制。此方法可以應(yīng)用于企業(yè)的頂空氣相色譜法測定頭孢他啶中的殘留溶劑丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯的檢測。