有機氯農藥檢測液相色譜儀（南京科捷駐華中安徽辦事處） 有機氯農藥液相色譜分析

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有機氯殺蟲劑（固相萃取液相法）南京科捷駐華中辦事處
煙草中生物堿的分析（液相）

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有機氯及菊酯類農藥是目前我國農業(yè)生產中廣泛使用的兩類農藥,主要應用于水果、蔬菜和糧食作物上。當前我國檢測此類農藥殘留的方法仍以化學法為主。在前處理過程中多采用傳統(tǒng)的液-液萃取和柱層析凈化技術,利用氣相色譜附電子捕獲檢測器定性定量。該方法步驟繁瑣,耗時長,難以滿足農藥多殘留的檢測需要。 本研究采用固相萃取代替?zhèn)鹘y(tǒng)的液-液萃取和柱層析前處理技術,利用超聲波輔助提取,采用毛細管氣相色譜-電子捕獲檢測技術,建立了果蔬中12種農藥的多殘留的分析方法。同時比較了不同的提取方式、淋洗液及層析材料對測定回收率的影響。結果表明,采用超聲波萃取、石油醚+乙酸乙酯（9:1）做為淋洗液,以弗羅里硅土與活性炭柱雙柱串聯(lián)進行凈化達到比較滿意的實驗結果。 12種農藥在蔬菜、水果中3個濃度添加水平的測定回收率為70～120%,變異系數(shù)小于20%,zui低檢出限為0.15～2.36μg/kg.,符合蔬菜和水果中農藥殘留分析的要求。

【關鍵詞】 水環(huán)境； 有機氯殺蟲劑； POPs；沉積物

　我國水環(huán)境中POPs的監(jiān)測標準和標準分析方法

　　1　我國水環(huán)境中POPs的監(jiān)測標準

　　在我國大多數(shù)的POPs物質尚未被納入環(huán)境保護法規(guī)的控制之列，也未被納入我國的環(huán)境檢測體系之中。目前在我國已頒布和實施的各種水環(huán)境質量標準和污染控制標準中，涉及到有機氯殺蟲劑類POPs的標準有限。見表2。

　　2　我國水環(huán)境中POPs監(jiān)測的標準方法和研究進展

　　我國針對水環(huán)境中的有機氯殺蟲劑類POPs的監(jiān)測標準方法不僅缺少而且不完善，很難達到POPs監(jiān)測的要求，目前可以引用或借鑒的監(jiān)測標準方法見表3。這些方法普遍是在20世紀80～90年代初建立起來的，均使用填充柱_氣相色譜（電子捕獲檢測器）法，無論是從組分分離的角度和化合物檢測的角度，都已失去其*性，另外標準對沉積物POPs監(jiān)測方法幾乎是空白。有機氯農藥檢測液相色譜儀 安徽 有機氯農藥液相色譜分析 安徽

　　從目前報道的數(shù)據(jù)分析，我國有關POPs類污染物質的監(jiān)測主要采用氣相_電子捕獲檢測器（GC_ECD）、氣相_質譜（GC_MSD）、氣相_火焰光度檢測器/氮磷檢測器（GC_NPD/FPD）、高效液相色譜（HPLC）、高效氣相_質譜（HRGC_HRMS）、液相質譜（LC_MS）、薄層色譜（TLC）等儀器和技術進行定量分析。

　　前處理方法主要為超聲振蕩、索式提取、液液萃取、半透膜裝置，基質固相分散（MSPD）、超臨界流體提取、吸附樹脂、加速溶劑提取（ASE）、微波輔助提取（MAE）、固相萃取、固相微萃取等；常用的凈化方法有：硅膠層析柱、佛羅里硅土、硫酸高錳酸凈化、酸性硅藻土柱凈化、硫酸鈉柱、氧化鋁凈化等。其中固相萃取、固相微萃取、頂空固相微萃、ASE和MAE萃取都是近年來有關水環(huán)境中POPs監(jiān)測新技術新方法。
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沉積物中有機氯殺蟲劑類POPs的污染特征

　　沉積物是POPs環(huán)境遷移和轉化過程中的主要歸宿介質。研究表明，在殺蟲劑POPs停止或限制使用多年的情況下，同土壤、水和大氣相比，沉積物中積累的POPs濃度zui高。在沒有新的殺蟲劑類POPs陸地排放源的情況下，一些水體的沉積物成為殺蟲劑POPs向水和大氣的排放源，尤其是內陸湖泊水體，中國現(xiàn)有近年對內陸湖泊水體和近岸海域沉積物的監(jiān)測研究也都基本反映了這一現(xiàn)象。所以監(jiān)測水環(huán)境沉積物中的殺蟲劑類POPs有著很重要的研究意義。
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分析方法及圖譜：
均三氮苯類除草劑                                   除草劑
均三氮苯類除草劑                                  有機氯農藥,DB-1701
有機氯農藥,DB-35                                  有機氯農藥,DB-35
有機氯農藥,DB-5/1701P雙柱                   含氮/磷有機氯農藥,EPA法507
含氮/磷有機氯農藥,EPA法507,HP-5ms      苯氧羧酸類除草劑
有機氯農藥（EPA法508）                          水中有機氯農藥（EPA法505）
有機氯農藥,DB-5,ECD                            有機氯農藥,DB-608,ECD
 
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：尹    

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