本文建立了保健食品(多種維生素片)中生物素的HPLC測定方法。采用色譜柱ShimNex CS C18分析保健食品(多種維生素片)中生物素,結(jié)果顯示,生物素峰型對稱,與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,滿足日常檢測需求。此方法可為保健食品(多種維生素片)中生物素的檢提供參考。
實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色譜儀;
色譜柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);
LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
1.2 標準溶液配制
稱取生物素標準品適量,加水溶解并配置成濃度分別為 40 μg/mL和2 μg/mL的標準溶液。
1.3 試樣處理
稱取研磨為粉末的試樣2.0 g,加水25 mL,超聲提取20 min,冷卻,搖勻,離心,取上清液過0.22 μm濾膜,即得。
1.4 分析條件
色譜柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
柱溫:37 ℃
檢測器:PDA 200 nm
流速:0.6 mL/min
進樣量:20 μL
流動相:A:0.05 mol/L 磷酸二氫鉀(用磷酸調(diào)節(jié)pH 為3.5)
B:乙腈
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實驗結(jié)果
按照上述色譜條件(1.4)進行采集,標準溶液和試樣溶液色譜圖如下:
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