島津SGLC食品檢測挑戰(zhàn)賽是專門為食品領域的檢測人員提供的展示成果和分享經驗的平臺。自2020年以來,共成功舉辦了4屆。
以數據交友,每一屆我們都收到不同朋友的來稿,也幫助大家開拓了新的實驗思路。截止到2025年1月20日,第5屆島津SGLC食品檢測挑戰(zhàn)賽的投稿通道已經關閉。在過去的三個月中,我們收到了來自不同食品檢測項目的眾多優(yōu)秀稿件,經過網絡投票和技術評審兩個環(huán)節(jié),最終的獲獎榜單如下:
GB 31658.17-2021中36種獸殘的檢測
Shim-pack GIST C18-AQ (100mm x 2.1mm, 1.9μm, PN: 227-30807-02)
目前,GB31658.17算是獸藥殘留主流的測定標準,而這個標準最大的困難和關鍵是實現(xiàn)5組同分異構體的分離測定。經對多款國產和進口品牌色譜柱的測試,多款色譜柱均很難達到良好的分離效果,特別是磺胺對甲氧嘧啶—磺胺間甲氧嘧啶—磺胺甲氧噠嗪這組同分異構體的分離。
經對島津Shim-pack GIST-HP C18-AQ這款色譜柱進行測試,對液相及質譜條件多個參數進行優(yōu)化,采用該款色譜柱進行分離測定,如圖所示,該款色譜柱實現(xiàn)了5組同分異構體的完美分離,且36種目標物分離度好,峰型漂亮,能勝任復雜基質多種獸藥殘留的檢驗檢測。
Shim-pack Scepter C18-120 (250mm x 4.6mm, 5μm, PN: 227-31020-06)
在做食品添加劑甜菊糖苷的擴項過程中,發(fā)現(xiàn)13種甜菊糖苷色譜峰無法完全分離,幾種化合物由于結構相似,采用普通C18色譜柱,按照標準中的色譜條件進行梯度洗脫,無論如何延長洗脫時間和調整流動性比例,都無法將13種化合物完全分離,混合標準溶液只有12個色譜峰,一開始還以為標物衰減或者標準品的質量問題,甚至跟標物公司溝通了半天都沒有結果,后來使用單標逐一比對出峰時間發(fā)現(xiàn),瑞鮑迪苷D和瑞鮑迪苷N,出峰時間相近無法分離,由于使用的已經是250mm長色譜柱了,并且甜菊糖苷為水溶性很好的化合物,在色譜柱長度和流動相種類上也沒有什么優(yōu)化的必要了,于是轉換思路開始更換不同類型的色譜柱來進行分離。
這個時候島津推出了Shim-pack系列色譜柱,號稱專為多種類化合物分離而設計的一款色譜柱,那么就拿來試一下吧,最終在一眾色譜柱中,島津的Shim-pack Scepter脫穎而出,成功分離出完美的13種化合物。順利完成了擴項。
ShimNex CS C18 (150mm x 4.6mm, 5μm, PN: 380-01230-02)
大家都知道針對于食品中合成著色劑的測定,2023年標準更新之后很多食品品類增加了合成著色劑的檢測,因共有15個峰需要檢測,標準中 采用長250mm的色譜柱,一針采樣時間在30min。
通過ShimNex CS C18色譜柱(長150mm)的應用以及梯度洗脫條件的設置,在分離度滿足要求的前提下將單針采樣時間縮短到了20min大大的提高了檢驗的效率,另外發(fā)現(xiàn)因為食品種類繁多,若采樣復雜基質如茶葉較多會大大縮短色譜柱使用壽命,希望廠家可以改善提高相關使用壽命。
ShimNex HE Amide (3μm, 2.1x150mm, PN: 380-01242-91)
新國標GB 5009.289-2023測定食品中低聚半乳糖,在2024年3月實施。標準中采用常規(guī)HPLC色譜柱,一針分析時間為70min,在用質譜進行定性測定的時候,需要進行分流,操作復雜。為了縮短分析時間,同時簡化進質譜前分流的步驟,選擇了ShimNex HE Amide (3μm, 2.1x150mm),優(yōu)化了梯度條件,標準品可以完全分離,一針采集時間僅需35min,大大提高了分析效率。無需進行分流即可連接質譜進行檢測,簡化操作步驟。同時整體柱壓不超過25MPa,可以兼容常規(guī)液相。
真菌毒素用一步法快速小柱
SHIMSEN QMyco-Multi (5g/5mL, PN: 380-00925-19)
LS/T 6133-2018是一個多種真菌毒素的檢測方法,實驗中直接提取后無需凈化即上機檢測,速度非??臁H欢虿捎脙葮朔ǘ浚煞质职嘿F,其應用受到了限制。島津公司的SHIMSEN QMyco-Multi (5 mL/5 g) 是一種快速凈化小柱,無需活化平衡操作,可有效節(jié)省檢測時長。經過對赤小豆等5種藥食同源雜糧的實際測試,該小柱凈化后,14種真菌毒素基質效應在25%以內,能直接使用溶劑外標進行定量,可極大降低檢測成本,勝任多種真菌毒素在糧油中的檢測。
本屆食品挑戰(zhàn)賽所有入圍參賽方案公布如下表。(按提交時間排序)
衷心感謝每一位參賽者的熱情參與和精心準備!為感謝各位的創(chuàng)意貢獻,所有提交有效方案的參賽者均可獲得活動參與獎一份。
所有獎品的領取,請大家掃描下方二維碼添加SGLC福利官企業(yè)微信。
期待未來繼續(xù)見證大家的精彩方案!