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南京科捷推出β-苯乙醇含量的測定方法
FSPJLHJ011黃酒 β-苯乙醇含量的測定毛細(xì)管柱氣相色譜法
F_SP_JL_HJ_011黃酒—β-苯乙醇含量的測定—毛細(xì)管柱氣相色譜法
1 范圍β-苯乙醇含量的測定
本方法采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測定黃酒中β-苯乙醇的含量。
本方法適用于干型、半干型稻米黃酒中β-苯乙醇含量的測定，結(jié)果表示為mg/L，測定值保留一位小數(shù)。
2 原理β-苯乙醇含量的測定
根據(jù)β-苯乙醇等被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，于毛細(xì)管色譜柱中經(jīng)氣液兩相作用先后從色譜柱中流出，在氫火焰中電離檢測，內(nèi)標(biāo)法定量。
3 試劑β-苯乙醇含量的測定
3.1 基準(zhǔn)乙醇
經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜測定，其中甲醇、雜醇油、醛等組分含量低于1mg/L的高純乙醇為基準(zhǔn)乙醇。
3.2 乙醇溶液，15%（v/v）
以基準(zhǔn)乙醇，用蒸餾水配成15%（v/v）乙醇溶液。
3.3 β-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1g/100mL
準(zhǔn)確稱取0.100g色譜純試劑β-苯乙醇，將其定量移入100mL容量瓶中，用15%乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液每100mL含0.1gβ-苯乙醇。
3.4 2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液，18.66g/L
以色譜純試劑2-乙基正丁酸，用15%乙醇配成體積比為2%的2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液，濃度為18.66g/L。
4 儀器β-苯乙醇含量的測定
4.1 南京科捷GC5890F 氣相色譜儀，采用氫火焰離子化檢測器，配有毛細(xì)管色譜柱聯(lián)結(jié)裝置
4.2 微量注樣器，10μL
5 操作步驟β-苯乙醇含量的測定
5.1 色譜柱的選擇
選擇固定液為聚乙二醇20M系列的石英交聯(lián)或鍵合毛細(xì)管柱，柱內(nèi)徑0.25～0.32mm，膜厚0.25～0.33μm，柱長25～50米。
5.2 色譜條件
按儀器使用手冊調(diào)整空氣、氫氣的流速等色譜條件，載氣為高純氮（純度應(yīng)優(yōu)于99.9995%），流速為0.5～1.0mL/min，分流比為20﹕1～100﹕1，尾吹氣約為30 mL/min。
柱溫隨所選色譜柱的不同略有變化，一般初始柱溫為50℃，保持2 min，然后以4℃/ min程序升溫至210℃，保溫10min，以使內(nèi)標(biāo)峰、β-苯乙醇峰與黃酒中其他組分的色譜峰獲得*分離為準(zhǔn)。
檢測器溫度和進(jìn)樣口溫度的設(shè)定隨儀器而異，建議設(shè)定為250℃左右。
5.3 相對校正因子f值的測定
準(zhǔn)確吸取1.0mLβ-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1g/100mL），移入10mL容量瓶中，用15%乙醇稀釋至刻度，加入0.10mL2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液（18.66g/L），混勻，待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注樣器進(jìn)樣1.0μL，記錄β-苯乙醇和內(nèi)標(biāo)色譜峰的保留時間及其峰面積，計算出β-苯乙醇的相對質(zhì)量校正因子f值。
5.4 樣品的測定
于10mL容量瓶中倒入待測黃酒試樣至刻度，準(zhǔn)確加入0.10mL內(nèi)標(biāo)溶液（18.66g/L），混勻。在與f值測定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時間確定β-苯乙醇峰的位置，并記錄β-苯乙醇
1
峰與內(nèi)標(biāo)峰的峰面積。
6 結(jié)果計算β-苯乙醇含量的測定
按下式計算β-苯乙醇的含量：
f =6.186111GAA×內(nèi)
X =6.18622××fAA內(nèi)
式中：X —樣品中β-苯乙醇含量，mg/L
f —β-苯乙醇的相對質(zhì)量校正因子，
A內(nèi)1—f值測定時內(nèi)標(biāo)的峰面積，
A1 — f 值測定時β-苯乙醇的峰面積，
A內(nèi)2 —樣品中內(nèi)標(biāo)的峰面積，
A2 —樣品中β-苯乙醇的峰面積，
G1 — f 值測定時，標(biāo)樣中β-苯乙醇的含量，mg/L
186.6—內(nèi)標(biāo)物的含量，mg/L
7 精密度β-苯乙醇含量的測定
同一樣品兩次測定值之差，不得超過平均值的5％。
8 參考文獻(xiàn)β-苯乙醇含量的測定
[1] GB/T 13662-2000“黃酒”中6.9“β-苯乙醇（氣相色譜法）”
廣東氣相色譜儀，海南氣相色譜儀，福建氣相色譜儀，廣西氣相色譜儀。
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